煤炭化驗儀器測硫儀檢測應注意的細節問題

2020-02-18  來自: 鶴壁億欣儀器儀表有限公司 瀏覽次數:975

煤炭化驗儀器測硫儀檢測應注意的細節問題

煤炭化驗分析的測定結果的精確度與試樣、方法、操作員有關,但是測定中的方法步驟也直接影響到結果的誤差的大小,因此在測定中應注意一些細節問題,如測硫儀檢測應注意的細節問題如下:

   1.  為確保煤中的硫酸鹽硫可在1150℃-1200℃下完全分解,同時延長燃燒管(耐高溫的剛玉管)的使用壽命,降低燃燒溫度,在煤樣上覆蓋一層三氧化鎢催化劑。

   2.  預分解溫度.要求煤樣在500℃下預熱,庫倫測硫儀預熱45秒,目的是使有機硫和黃鐵礦硫在碳酸鈣未分解之前就大部分分解,以盡量減少乃至避免它們分解生成的硫氧化物被碳酸鈣分解生成的氧化鈣吸收而生成難分解的硫酸鈣。同時,在500℃處煤的揮發分大量逸出,可防止煤樣推入高溫區產生爆燃現象。

   3.  測硫儀時需要有符合規定的載氣和流速。載氣必須選用空氣做載氣,因為二氧化硫和硫的可逆平衡來考慮,保持較低的氧氣分壓,可以提高二氧化硫的生成率。空氣流速如果低于每分鐘1000mL時,有些煤樣在5分鐘內燃燒不完全,且對電解池內溶液的攪拌以及電生碘和電生溴的迅速擴散不利。空氣必須預先干燥,否則會使二氧化硫和硫在進入電解池前就會與空氣中的水蒸氣結合生成亞硫酸或硫酸吸附在管路中,使測值偏低。

   4.  電解池添加電解液應在供氣和抽氣條件下進行。方法如下:先在電解池上方的漏斗上放滿電解液,將空氣抽速調節到每分鐘1000mL,打開漏斗活塞,邊放出電解液邊在漏斗上加入電解液,使漏斗中一直保持有電解液存在。在供氣、抽氣和在加液漏斗中一直保持有電解液的情況下加電解液,避免電解液進入到玻璃溶板氣體過濾器內而導致結果偏差。

  5.  攪拌速度.攪拌速度為500r每分鐘,速度太慢電解生成的碘和溴得不到迅速擴散,會使終點控制失靈,無法得到準確的測定值。開動攪拌器應緩慢調節,轉動旋鈕至適當轉速,勿使轉速過快,否則易停轉。

  6.  電解液的pH值小于1后,應棄除更換。

  7.  校正系數1.06.庫倫測硫儀的校正系數為1.06,已經儲存于測硫儀中,儀器顯示數是經過校正后全硫的含量。

  8.  儀器玻璃器件接口采用硅橡膠管封結。硅橡膠管是一種無硫的有機硅聚合材料,煤炭化驗高溫燃燒對測定沒有影響。儀器玻璃器件的玻璃扣對緊后再用硅膠管封結,為了減少硫氧化物、亞硝酸和硫酸等酸性物質的接觸腐蝕。

   9.  經常清洗電解池內的燒結玻璃熔板。測硫儀電解池內燒結玻璃熔板及玻璃管道內有黑色沉積物時,應及時清洗,否則會堵塞氣路,減少空氣流量,使測值偏低,因此,電解池內的燒結玻璃熔板經常清洗。

  10. 確保電解池的密封性好。電解池漏氣,測定值不準確。用膠管將電解池的放液管與玻璃熔板支管連接起來,關閉加液漏斗的活塞,將電解池浸沒在水中,經電解池抽氣管充氣,如果沒有氣泡從電解池中逸出,表明電解池氣密。

煤炭化驗儀器

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